軟包電池XRD原位充放電測試案例
軟包鋰離子電池是成品電池組裝的主要方式之一。軟包鋰電池是在液態鋰離子電池外面套上一層聚合物外殼，在結構上采用鋁塑膜包裝。軟包鋰電池具有安全性能好，重量輕，容量大，內阻小，設計靈活等優點。圖 1.軟包電池圖原位XRD表征作為一種XRD的衍生測試手段，能夠滿足非原位XRD對晶態材料物相分析；而且還能夠實現對晶
軟包鋰離子電池是成品電池組裝的主要方式之一。軟包鋰電池是在液態鋰離子電池外面套上一層聚合物外殼，在結構上采用鋁塑膜包裝。軟包鋰電池具有安全性能好，重量輕，容量大，內阻小，設計靈活等優點。
圖 1.軟包電池圖
原位XRD表征作為一種XRD的衍生測試手段，能夠滿足非原位XRD對晶態材料物相分析；而且還能夠實現對晶態材料、二次電池元器件進行原位高低溫、充放電特殊氣氛等條件下的晶體結構測試及分析。鋰離子電池電極材料的性能主要取決于其組成及結構。系統研究材料的組成結構及性能間的構效關系，探索材料在充放電過程中的結構演化、離子及電荷轉移，對深入了解電極材料的儲鋰機制，優化材料化學組成、晶體結構及形貌有十分重要的意義。
電池原位X射線衍射技術(In-situXRD)是指在電池的充放電過程中進行XRD掃描，主要可用來觀察充放電過程中電極材料所發生的結構和物相轉變，精確揭示電池反應機理。使用短波長（Mo或Ag）的X射線光源和透射衍射幾何可以直接測量軟包電池的原位XRD。這樣做的好處在于同時測量正極和負極材料在充放電過程中的結構和/或物相變化。
圖 2 原位X射線衍射技術(In-situ XRD)
原位電池裝置對于原位XRD測試至關重要。對于透射式的原位XRD表征，原位電池裝置通常由三個主要部分組成：不銹鋼電池殼體、X射線穿透視窗（鈹窗或kapton膜）和鋰離子電池材料。所有部件的組合確保了鋰離子電池材料的緊密接觸、耐電解質腐蝕和整個電池裝置的密封性。對于透射式的原位XRD表征，研究者可以采用軟包電池進行測試，入射X射線可以穿透軟包電池，并同時獲得正極材料和負極材料在循環充放電過程中晶體結構演化信息。
圖 3 XRD透射軟包電池原位變溫充放電裝置
圖 4 XRD軟包電池原位變溫充放電裝置工作圖（左.全景圖，右.內部細節圖）
以下為采用NCM811/Graphite軟包電池進行原位XRD實驗的實例。圖中展示了軟包電池原位XRD實驗時的實驗平臺搭建方式，此案例中軟包電池置于開有kapton膜視窗的裝置中以實現環境溫度的控制。圖5中也展示了循環充放電過程中NCM811材料和石墨材料晶體結構的變化，其中NCM811的（003）峰最初移動到較低的角度，這表明正極材料從H1到H2的相變，而正極材料晶粒c軸發生膨脹。隨著進一步充電至充電上截止電壓，（003）峰向右側移動到更高的角度，這表明正極材料從H2到H3，此時正極材料晶粒正沿c軸收縮。如圖6所示，石墨材料的峰位移動則代表著石墨與鋰碳化合物間的可逆變化。實例中展示了兩圈循環充放電過程中的原位XRD數據，結果展現了正負極材料在脫嵌鋰過程中的可逆變化，該方法還可應用于長時間循環過程中鋰離子電池活性材料晶體結構演化研究。
圖 5 軟包電池原位變溫充放電X衍射圖譜
圖 6 軟包電池原位變溫充放電X衍射圖譜
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